測試參(can)考的(de)標準為(wei)(wei)GB/T 1425-1996《貴金屬(shu)及其合(he)金熔(rong)化(hua)(hua)溫度(du)(du)(du)范圍的(de)測定》，對(dui)于(yu)純金屬(shu)或單相(xiang)合(he)金來說(shuo)，熔(rong)化(hua)(hua)峰(feng)可(ke)能(neng)只有(you)一(yi)個，見圖(tu)(tu)1純錫的(de)熔(rong)化(hua)(hua)峰(feng)，材料(liao)的(de)純度(du)(du)(du)越(yue)高，熔(rong)程(cheng)越(yue)短(duan)，反之越(yue)長；對(dui)于(yu)兩相(xiang)或多相(xiang)熔(rong)化(hua)(hua)溫度(du)(du)(du)不(bu)一(yi)致(zhi)的(de)金屬(shu)材料(liao)來說(shuo)，熔(rong)化(hua)(hua)吸熱峰(feng)可(ke)能(neng)有(you)多個，圖(tu)(tu)2為(wei)(wei)80Sn-20Pb合(he)金的(de)熔(rong)化(hua)(hua)曲線，該合(he)金共有(you)兩個熔(rong)化(hua)(hua)峰(feng)，第一(yi)個對(dui)應的(de)是Sn-Pb合(he)金相(xiang)圖(tu)(tu)中的(de)共晶溫度(du)(du)(du)點(dian)，183℃，在此溫度(du)(du)(du)下發生：Sn+Pb →L（液體）反應，α(Pb)固溶(rong)體和部分β(Sn)固溶(rong)體同時熔(rong)化(hua)(hua)為(wei)(wei)液體，隨著溫度(du)(du)(du)的(de)升高到達204℃時，剩余的(de)β(Sn)固溶(rong)體全部熔(rong)化(hua)(hua)結束。    目(mu)前測(ce)(ce)試(shi)的方法標準(zhun)只有(you)航標HB6623.1-92《鈦合(he)(he)金β轉(zhuan)變溫(wen)度測(ce)(ce)定(ding)方法 差熱(re)(re)分析(xi)法》。該標準(zhun)是(shi)20世紀90年代制定(ding)的標準(zhun)，當時采用差熱(re)(re)儀DTA來(lai)測(ce)(ce)試(shi)，但(dan)(dan)(dan)是(shi)隨(sui)著測(ce)(ce)試(shi)手段的不斷(duan)進步(bu)，DTA的測(ce)(ce)試(shi)精度要低于DSC，常采用DSC來(lai)測(ce)(ce)試(shi)相轉(zhuan)變溫(wen)度。標準(zhun)規定(ding)試(shi)驗一般的升溫(wen)速(su)(su)(su)率為20K/min，對(dui)于熱(re)(re)效(xiao)應(ying)(ying)不明顯的樣(yang)品(pin)，可將升溫(wen)速(su)(su)(su)率提高至40K/min，但(dan)(dan)(dan)是(shi)會(hui)(hui)導致(zhi)相變反應(ying)(ying)滯后，測(ce)(ce)試(shi)溫(wen)度將會(hui)(hui)偏(pian)高，所以還應(ying)(ying)盡量選擇(ze)較慢(man)的升溫(wen)速(su)(su)(su)率。此時可通過(guo)增加樣(yang)品(pin)量來(lai)增加熱(re)(re)效(xiao)應(ying)(ying)，一般樣(yang)品(pin)量在50mg以上(shang)，但(dan)(dan)(dan)試(shi)樣(yang)的厚度不應(ying)(ying)太大，否(fou)則(ze)會(hui)(hui)增加試(shi)樣(yang)內部的溫(wen)度梯度導致(zhi)相變溫(wen)度滯后；試(shi)樣(yang)形狀應(ying)(ying)為片狀，表面光潔且與坩堝底部緊(jin)密貼(tie)合(he)(he)增加熱(re)(re)傳導；選擇(ze)導熱(re)(re)性能較好(hao)的保護氣氛，如He氣；選擇(ze)導熱(re)(re)性較好(hao)的Pt坩堝。所以選擇(ze)合(he)(he)適(shi)的試(shi)驗條(tiao)件對(dui)準(zhun)確(que)測(ce)(ce)定(ding)相變溫(wen)度非常重要。    |